糖柱
为了***新的糖柱能在分析使用之前得到足够的钙离子的平衡,使用以下程序进行平衡:
1.将柱子按照通常使用的反方向安装(标签上的箭头指向柱子的入端口);
2.用至少100ml的0.001m edta钙盐溶液在90℃用0.5ml/min流速反冲柱子,500mg/l的钙盐的浓度大约为0.001m;
3.将柱子反过来(回到通常的流动方向)用分析所用流动相冲柱子,(用与上一上步骤同样的条件)直到基线平稳方可使用。
注意事项:
通常压力不超过2000psi,大流速不超过0.6ml/min(70℃)。
不要在流动相中使用化钙,***钙以及其它强的钙盐,这样会腐蚀柱子,破坏填料。
流动相中有机相的大含量为5%(v/v),样品中少量的、***、***和***醇不会影响柱子的性能。
柱子的温度不要超过95℃。通常高温会带来高的分辨率,但在90-95℃之间几乎没有变化,70℃以下对许多糖的异构体的分离不能提供足够的分离度,对于***的定量,柱温应在75℃。
柱温的快速变化不会对柱子带来什么反作用,如果柱子在60℃以下,那么高的流速为0.2ml/min,由于水在低温时粘度高,因此高的流速会来***的反压。
定期反向冲洗色谱柱(每5l流动相之后),这将会有效地延长色谱柱的寿命。
流速的变化不能超过0.5ml/min,流速变化应该缓慢进行,建议改变流速时以0.1ml/min为增量,直到反压稳定后再继续增加流速。任何的流速变化均要在不超过0.5ml/min下进行。
在溶剂输出系统中压力***的设定应比普通的工作压力高出几百psi,从而避免任何仪器未被注意的额外压力升高。
如果分析的是不易于转换的糖,那么就没有***在流动相中使用edta_ca,纯水需要过滤和脱气,如果要保持柱子适宜的性能,柱子的再生和流路的方向变化要经常进行。
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糖柱注意事项介绍